Payame Noor University, IranIranian Journal of Analytical Chemistry2383-22075120180301Carrier Element-Free Coprecipitation for Preconcentration of Mn2+, Co2+, Ni2+, Cd2+ and Cu2+ Ions from Water, Brewed Tea and Tobacco Samplesهمرسوبی بدون استفاده از عنصر حامل برای پیش تغلیظ یونهای منگنز، کبالت، نیکل، کادمیم و مس از نمونههای آبی، چای دم شده و تنباکو184376ENSayed ZiaMohammadiDepartment of Chemistry, Payame Noor University, P.O. BOX 19395-3697 Tehran, IranMaryamBalengeiDepartment of Chemistry, Payame Noor University, P.O. BOX 19395-3697 Tehran, IranAlieyehPourhasanghaniDepartment of Chemistry, Payame Noor University, P.O. BOX 19395-3697 Tehran, IranSamiehFozooniDepatment of Mining Engineering, Higher Education Complex of Zarand, Zarand, IranAsgharAmiriDepartment of Chemistry, Payame Noor University, P.O. BOX 19395-3697 Tehran, IranJournal Article20171002<span style="font-family: Times New Roman;">A preconcentration procedure, based on the coprecipitation of Mn<sup>2+</sup>, Co<sup>2+</sup>, Ni<sup>2+</sup>, Cd<sup>2+</sup> and Cu<sup>2+</sup> ions using a new organic coprecipitant, (2-(4-{[(4-{5-oxo-4-[1-(2-thienyl) methylidene]- 4,5-dihydro- 1,3- oxazole-2-yl} phenyl) imino] methyl} phenyl) methylidene ] amino} phenyl) -4-[ 1-phenyl methylidene] -1,3-oxazole-5(4H)-one (OTMDO) without adding any carrier element has been developed. The resultant concentrated elements were determined by using flame atomic absorption spectrometer. The influences of some analytical parameters including pH, amount of the coprecipitant, standing time, centrifugation rate and time, sample volume and diverse ions were investigated on the quantitative recoveries of analyte ions. Under the optimized experimental conditions, the calibration curves for the analyte ions were studied. The relative standard deviations for seven replicate determinations of a mixture of 0.1 </span>m<span style="font-family: Times New Roman;">g mL<sup>−1</sup> Mn<sup>2+</sup>, Co<sup>2+</sup>, Ni<sup>2+</sup>, Cd<sup>2+</sup> and Cu<sup>2+</sup> ions in the original solution were 2.5, 2.4, 2.2, 2.1 and 2.5%, respectively. The detection limits based on 3S<sub>b</sub>/m for Mn<sup>2+</sup>, Co<sup>2+</sup>, Ni<sup>2+</sup>, Cd<sup>2+</sup> and Cu<sup>2+</sup> ions in the original solution were 1.2, 1.3, 1.2, 0.6 and 1.5 ng mL<sup>−1</sup>, respectively. The proposed method has been applied for determination of trace amounts of the analyte ions in the standard, water samples; brewed tea; tobacco samples and satisfactory results were obtained.</span>یک روش پیش تغلیظ بر اساس همرسوبی یونهای منگنز، کبالت، نیکل، کادمیم و مس با استفاده از رسوبدهنده آلی جدید با نام 2-(4-{ [(4-{5-اکسو -4- [1-(2-تینیل) متیلیدن]-5،4-دی هیدرو-3،1- اکسازولو-2-ایل}فنیل) ایمینو]متیل}فنیل)-4-[1-فنیل متیلیدن]3،1- اکسازولو-5 (<span style="font-family: Times New Roman;">H4</span>) اون بدون استفاده از هر گونه عنصر حامل توسعه داده شد. عناصر تغلیظ شده حاصل با استفاده از طیف سنج جذب اتمی شعله تعیین شدند. تاثیر بعضی از پارامترهای تجزیه ای شامل <span style="font-family: Times New Roman;">pH</span>، مقدار رسوبدهنده، زمان توقف، سرعت و زمان سانتریفیوژ، حجم نمونه و حضور یونهای مختلف روی بازیابی کمی یونهای آنالیت بررسی گردید. تحت شرایط بهینه، نمودارهای درجه بندی برای یونهای آنالیت بررسی گردید. انحراف استاندارد نسبی برای هفت تعیین تکراری مخلوط 1/0 میکروگرم بر میلی لیتر از یونهای منگنز، کبالت، نیکل، کادمیم و مس در محلول اولیه به ترتیب 5/2، 4/2، 2/2، 1/2 و 5/2 درصد بدست آمد. حدود تشخیص براساس <span style="font-family: Times New Roman;">3Sb/m</span> برای یونهای منگنز، کبالت، نیکل، کادمیم و مس در محلول اولیه به ترتیب 2/1، 3/1، 2/1، 6/0 و 5/1 نانوگرم برمیلی لیتر بدست آمد. روش پیشنهاد شده برای تعیین مقادیر ناچیز یونهای آنالیت در نمونههای استاندارد، آب، دمکرده چایی و تنباکو بکار برده شد و نتایج رضایتبخشی بدست آمد.https://ijac.journals.pnu.ac.ir/article_4376_5b1582015579e8985869ba905f5fcd93.pdfPayame Noor University, IranIranian Journal of Analytical Chemistry2383-22075120180301Selective Determination of Glucose in Blood Plasma by Using an Amperometric Glucose Biosensor Based on Glucose Oxidase and a Chitosan/ Nafion/ IL/Ferrocene Composite Filmتعیین گزینشی گلوکز در پلاسمای خون با استفاده از حسگر زیستی آمپرومتری گلوکز مبتنی بر آنزیم گلوکز اکسیداز و فیلم پیچیدهی متشکل از کیتوسان/ نافیون/ مایع یونی/ فروسن9164686ENArezooZohourtalabElectroanalytical Chemistry Research Lab., Faculty of Sciences, Azerbaijan Shahid Madani University, P.O. Box: 53714-161, Tabriz, IranHabibRazmiElectroanalytical Chemistry Research Lab., Faculty of Sciences, Azerbaijan Shahid Madani University, P.O. Box: 53714-161, Tabriz, IranJournal Article20180221 <br /><span style="font-size: 9pt; mso-bidi-font-family: 'Times New Roman';">A kind of ferrocene mediated enzymatic biosensor was fabricated in order to the measurement of glucose as an important biological analyte. A homogenous mixture of ferrocene including Chitosan(CS), Nafion(Nf) and an imidazolium based ionic liquid, 1-butyl-3-methyl imidazoliumhexafluorophosphate, [BMIM]HF6PO4, was prepared. The mentioned mixture was cast on the surface of carbon ceramic electrode and an enzymatic layer was entrapped between two layers of this mixture in order to improving the mechanical stability of the biosensor. Cyclic voltammetry and chronoamperometry were used to investigate the analytical performance of the biosensor. Remarkable deduction of interfering signals produced by AA and UA was obtained by applying a constant potential (180mV) on the human plasma for a short period of time (100min). Values of practical parameters such as sensitivity (2.73 µA mM<sup>-1</sup>cm<sup>-2</sup>), linear range (95.23–1367.5 µM) and detection limit (48 µM) were obtained by the chronoamperometric studies. The apparent Michaels-Menten constant, Km (3.52 mM) was also calculated. In order to estimate the practical accuracy and precision of the enzymatic biosensor, a test of spiked glucose solution recovery in natural plasma was done.</span>نوعی از حسگر زیستی آنزیمی مبتنی بر وساطت فروسن به منظور اندازه گیری گلوکز به عنوان یک آنالیت مهم زیستی تهیه شده است. مخلوط همگنی از فروسن شامل کیتوسان (CS)، نافیون (Nf) و یک مایع یونی مبتنی بر ایمیدازولیوم 1- بوتیل- 3 متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئورو فسفات [BMIM]HF<sub>6</sub>PO<sub>4</sub>، تهیه گردید. مخلوط مذکور بر سطح الکترود کربن سرامیک قرار داده شد و به منظور پایداری مکانیکی حسگر زیستی لایه ای از آنزیم بین دو لایه از این مخلوط به دام انداخته شد. برای بررسی عملکرد تجزیه ای حسگر زیستی از ولتامتری چرخه ای و کرونو آمپرومتری استفاده شد. با اعمال پتانسیل ثابتی (180 میلی ولت) بر پلاسمای انسانی برای مدت زمان کوتاهی (100 دقیقه)، کاهش قابل ملاحظه ای در علایم مزاحم ناشی از آسکوربیک اسید (AA) و اوریک اسید (UA) ایجاد شد. مقادیر پارامتر های عملی مانند حساسیت (µA mM<sup>-1</sup>cm<sup>-2</sup>2.73)، محدوده ی خطی (µM 1367.5-95.23) و حد تشخیص (µM48) با مطالعات کرونو آمپرومتری به دست آمدند. هم چنین ثابت ظاهری مایکلیس منتن K<sub>m</sub> (mM 3.52)، محاسبه شد. برای تخمین صحت و دقت عملی حسگر زیستی، آزمایش بازیابی گلوکز وارد شده در پلاسمای طبیعی انجام شد.https://ijac.journals.pnu.ac.ir/article_4686_36a7aa052b9586a6277edc87a6623cd2.pdfPayame Noor University, IranIranian Journal of Analytical Chemistry2383-22075120180301Trace Determination of Tetranitrocarbazole in Aquatic Environment Using Carbon Dot-Dispersive Liquid-Liquid Microextraction Followed by UV-Vis Spectrophotometryاندازهگیری مقادیر جزئی تترانیتروکاربازول در آبهای زیستمحیطی با استفاده از روش کربندات - ریزاستخراج مایع - مایع پخشی و اسپکتروسکوپی ماوراءبنفش – مرئی17244488ENHadiFarahaniResearch Institute of Petroleum Industry (RIPI), P. O. Box 1485733111, Tehran, IranMehdiRahimi-NasrabadiDepartment of Chemistry, Imam Hossein University, P.O. Box 16575-347, Tehran, IranJournal Article20180106 <br /><span style="font-size: 9pt; mso-bidi-font-family: 'Times New Roman';">An efficient carbon dot-dispersive liquid-liquid microextraction followed by UV-Vis spectrophotometry (CD-DLLME-UV-Vis) has been effectively developed for the sensitive determination of 1,3,6,8-tetranitrocarbazole (TNC) in environmental water samples. In this DLLME-based method, home-made syntheses carbon dots (CDs) were directly extracted into carbon tetrachloride using trioctylmethylammonium chloride (aliquat 336), which works as a disperser agent. By applying inherent colorimetric feature, the enriched CDs exhibited an intensive absorption signal at 300 nm, which swelled up in the presence of TNC due to their interaction at the colloidal interface. Main parameters that controlling and affecting the performance of the microextraction process were evaluated and optimized in details. An enrichment factor of 55.5 beside a meaningful sample clean-up was achieved under the optimized conditions. The calibration curve was linear in the range of 1-200 ng mL<sup>-1</sup> with regression coefficient corresponding to 0.999. Limit of detection (S/N = 3) was 0.2 ng mL<sup>-1</sup> while the RSD% values (n = 10) for the target analyte at two concentration levels of 20 and 100 ng mL<sup>-1</sup> were 3.6 and 1.7, respectively. The proposed method was ultimately exerted for the preconcentration and determination of TNC in various environmental water samples and admissible results were achieved.</span>یک روش ریزاستخراج مایع – مایع پخشی بر پایه استفاده از خاصیت ذاتی رنگ سنجی کربنداتها جفت شده با اسپکتروفتومتری فرابنفش - مرئی برای اندازهگیری مقادیر جزئی تترانیتروکاربازول در نمونههای آب زیستمحیطی به صورت موفقیتآمیزی توسعه یافت. در این تکنیک بر پایه ریزاستخراج مایع – مایع پخشی، کربن داتهای سنتز شده با کمک متیلتریاکتیل آمونیوم کلرید (آلیکوات 336s) به درون حلال کربن تتراکلرید که نقش حلال پخش کننده را ایفا می کرد، استخراج شدند. با بکارگیری خاصیت ذاتی کربنداتهای غنی شده، جذبی در ناحیه 300 نانومتر بدست آمد که در حضور تترانیتروکاربازول و به واسطه برهمکنش در سطح کلوئیدی نانوذرات سنتز شده شدت جذب افزایش معنیداری یافت. ابتدا پارامترهای اصلی کنترلکننده کارآیی ریزاستخراج مورد بررسی و ارزیابی قرار گرفتند. در شرایط بهینه فاکتور تغلیظ 5/55 به همراه کاهش اثر مزاحمتها حاصل شد. گستره خطی منحنی کالیبراسیون در محدوده خطی 200-1 نانوگرم بر میلیلیتر به همراه ثابت همبستگی 999/0 برای آنالیت هدف بدست آمد. حد تشخیص 2/0 نانوگرم بر میلیلیتر و دقت در غلظتهای 20 و 100 نانوگرم بر میلی لیتر (با 10 بار تکرار) به ترتیب برابر با 6/3 و 7/1 حاصل شد. در پایان کارآیی روش با آنالیز تترانیتروکاربازول در نمونههای مختلف آب زیستمحیطی مورد بررسی قرار گرفت و نتایج قابل قبولی بدست آمد.https://ijac.journals.pnu.ac.ir/article_4488_d0d6678875a5d70ce77b6501c336b05b.pdfPayame Noor University, IranIranian Journal of Analytical Chemistry2383-22075120180301Simultaneous Microextraction and Concentration of Lead (II), Zinc (II) and Silver (I) in Carbon Nanotube Sol−Gel Composite Immobilized Hollow Fiber Membranesمیکرو استخراج و تغلیظ همزمان سرب (II)، روی(II) و نقره (I) توسط کامپوزیت نانولوله کربنی سل-ژل تثبیت شده در غشاهای فیبر متخلخل25324638ENZarrinEs’hagiDepartment of Chemistry, Payame Noor University, 19395-3697, Tehran, Iran0000-0002-5898-7149EffatEsmaeili-ShahriDepartment of Chemistry, Payame Noor University, 19395-3697, Tehran, IranJournal Article20180221 <br /><span style="font-size: 9pt; mso-bidi-font-family: 'Times New Roman';">Hollow fiber-solid phase microextraction (HF-SPME) technique containing multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) reinforced sol-gel nanocomposite coupled with UV–Vis spectrophotometry was applied for preconcentration and determination of lead, zinc and silver in water samples. In this technique, a high efficiency sorbent containing mixture of MWCNTs and a microporous gel was injected into a piece of a polypropylene hollow fiber for in situ gelation. The method validation was included and satisfying results were obtained. It owes large surface area and porosity of the nano-adsorbent. Under the optimal conditions, linear calibration curves were established for the concentration of Pb2+, Zn2+ and Ag+ in the range of 0.2–7.0, 0.3–7.0 and 2.0–50 µg/mL respectively. The limits of detection were 0.032, 0.057 and 0.325 µg/mL for Pb2+, Zn2+ and Ag+. The relative standard deviations (RSDs) were found to be less than 8.0 %.</span>روش میکرواستخراج فاز جامد با فیبر متخلخل حاوی نانوکامپوزیت سل-ژل مسلح به نانولولههای کربنی ادغام شده با اسپکتروفتومتری فرابنفش – مرئی برای پیشتغلیظ و اندازهگیری سرب، روی و نقره در نمونههای آبی بکار رفته است. در این روش یک جاذب با کارایی بالا حاوی مخلوط نانولولههای کربنی و یک ژل با تخلخل میکرو به داخل قطعهای از فیبر پلی پروپیلنی متخلخل تزریقشده تا ژلهای شدن بصورت درجا انجام شود. ارزیابی روش انجام شده و نتایج رضایت بخش بدست آمده است. این نتایج مدیون سطح تماس بزرگ و تخلخل نانو جاذب بوده است. تحت شرایط بهینه منحنیهای کالیبراسیون خطی برای یونهای سرب، روی و نقره به ترتیب در محدوده 2/0 – 0/7 ، 3/0 -0/7 و 0/2 – 50 میکروگرم بر میلیلیتر رسم گردیدهاند . حد تشخیصهای یونهای مذکور 032/0، 057/0 و 325/0 میکروگرم بر میلی لیتر بوده است. انحراف استاندارد های نسبی بدست آمده کمتر از 0/8 % بوده است.https://ijac.journals.pnu.ac.ir/article_4638_aa256cce0f7f82b120d1bb5339507435.pdfPayame Noor University, IranIranian Journal of Analytical Chemistry2383-22075120180301Using Polyaniline/Maghemit Magnetic Nanocomposite for Removal of Lead from Aqueous Solutionsاستفاده ازنانوکامپوزیت مغناطیسی پلی آنیلین/ماگمیت برای حذف سرب از محیطهای آبی33384690ENFatemehSabermahaniDepartment of Chemistry, Payame Noor University, 19395-3697, Tehran, IranLeyliIrannejadDepartment of Chemistry, Payame Noor University, 19395-3697, Tehran, IranNosratMadadi MahaniDepartment of Chemistry, Payame Noor University, 19395-3697, Tehran, IranJournal Article20180510 <br /><span style="font-size: 9pt; mso-bidi-font-family: 'Times New Roman';">Polyaniline/maghemite magnetic nanocomposite (PANI/γ -Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> MNC) was used as active agents for removal of lead ions from aqueous media. Chemical co-precipitation method was used to prepare the maghemite nanoparticles. Subsequently, the MNC was synthesized through polymerization of aniline. </span><span style="font-size: 9pt; mso-bidi-font-family: 'Times New Roman'; mso-ansi-language: EN;" lang="EN">It was characterized by FT-IR.</span><span style="font-size: 9pt; mso-bidi-font-family: 'Times New Roman';">The efficiency of this MNC was estimated for Pb (II) removal by using batch method. The results showed that optimum conditions for lead removal were found to be at pH of 6, adsorbent dosage of 0.04 g and equilibrium contact time of 90 min. The kinetic of adsorption system have been studied based on the assumption of a pseudo-second order rate law. The adsorption isotherms were examined. The Freundlich adsorption isotherm model was found to represent the equilibrium adsorption isotherm better than Langmuir isotherm. The thermodynamic studies indicated that the adsorption was spontaneous and endothermic process for lead.</span>نانوکامپوزیت مغناطیسی پلی آنیلین/ماگمیت (PANI/γ -Fe2O3 MNC) به عنوان یک واکنشگر فعال برای حذف سرب از محیطهای آبی استفاده شد. روش همرسوبی شیمیایی برای تهیه نانوذرات ماگمیت بکار رفت و به دنبال آن نانوکامپوزیت مغناطیسی از طریق پلیمریزاسیون آنیلین تهیه گردید. سطح آن توسط IR FT- مشخص گردید. راندمان این نانوکامپوزیت برای حذف سرب به روش ناپیوسته بررسی شد. نتایج نشان داد که شرایط بهینه برای حذف سرب در 6= pH، مقدار جاذب 04/0 گرم و زمان تماس 90 دقیقه رخ می دهد. سینتیک جذب مطالعه شد و با معادله سرعت مرتبه دوم مطابقت داشت. ایزوترمهای جذب بررسی گردیدند. مدل ایزوترم جذبی فروندلیچ تطابق بیشتری نسبت به لانگمویر داشت. مطالعات ترمودینامیکی دلالت برخودبخودی و گرماگیر بودن فرایند جذب سرب داشت.https://ijac.journals.pnu.ac.ir/article_4690_2d5a2cdfe72ac5f34df816fc900889f3.pdfPayame Noor University, IranIranian Journal of Analytical Chemistry2383-22075120180316Experimental Study on Catalytic Effect of Iron Compounds During Synthesis of Carbon Nanostructures From Coalمطالعه آزمایشگاهی اثر کاتالیزوری ترکیبات آهن در تولید نانوساختارهای کربنی از زغال سنگ39434841ENMotahareVakili FathabadiChemical Engineering Department, Shahid Bahonar University of Kerman, Kerman, Iran.HassanHashemipour RafsanjaniChemical Engineering Department, Shahid Bahonar University of Kerman, Kerman, IranFiroozeDanafarChemical Engineering Department, Shahid Bahonar University of Kerman, Kerman, IranJournal Article20180314Carbon nanofibers (CNFs) and carbon nanorods (CNRs) are synthesized using coal particles (در این مطالعه نانوفایبرها و نانومیلههای کربنی با استفاده از زغالسنگ (اندازه ذرات کمتر از 105میکرون) به عنوان منبع کربنی و نانوذرات (50 تا 70 نانومتری) Fe3O4 و فروسن به عنوان کاتالیزور در فاز جامد در دمای 800 درجه سانتیگراد سنتز شد. علاوه بر این تاثیر کاتالیزوری Fe2(SO4)3.xH2O روی زغال سنگ مورد مطالعه قرار گرفت. نمونههای سنتز شده با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی و عبوری، طیفسنجی پراش انرژی و پراش اشعه ایکس آنالیز شدند. نتایج نشان داد که نانوساختارهای کربنی آمورف مانند نانوفایبرها و نانومیلههای کربنی تشکیل شده است. قطر نانوفایبرها و نانومیلهها در حد 30-40 و 60-80 نانومتر میباشد. تاثیر کاتالیزور جامد بر شکلگیری نانوساختارهای کربنی مورد بحث قرار گرفته است.https://ijac.journals.pnu.ac.ir/article_4841_4d3415623d9262cc0d2cfd5db36c87f2.pdf