Payame Noor University, Iran Iranian Journal of Analytical Chemistry 2383-2207 12 2 2025 09 01 Structural and Catalytic Characterization of HCl-Modified Molecular Sieves for Enhanced Esterification of Free Fatty Acids  بررسی ساختاری و کاتالیستی غربال‌های مولکولی اصلاح‌شده با هیدروکلریک اسید برای افزایش کارایی استریفیکاسیون اسیدهای چرب آزاد 83 93 13180 10.30473/ijac.2026.77445.1344 EN Mohammad Radi Chemical Engineering Department, Faculty of Engineering, Behbahan Khatam Alanbia University of Technology, Behbahan, Iran. 0009-0001-1351-9667 Ensie Bekhradinassab Department of Chemical Engineering, Faculty of Engineering, Behbahan Khatam Alanbia University of Technology Journal Article 2025 08 17 In this study, the catalytic performance of commercial molecular sieves (MS) was enhanced through a systematic acid modification process using hydrochloric acid (HCl) at varying molar concentrations (0.25, 0.5, and 1.0 M). The influence of acid strength on the structural, morphological, and elemental properties of the catalysts was rigorously evaluated using X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FESEM), and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). Analytical results revealed that acid treatment facilitated the selective removal of extra-framework cations and induced framework dealumination, effectively modulating the Si/Al ratio and increasing surface acidity. The EDX analysis suggested an optimal Si/Al ratio of 4.5 for the 0.5 M HCl-treated sample, which maintained framework integrity while maximizing active site accessibility. The catalytic efficiency was assessed through the esterification of oleic acid for biodiesel production. The MS-0.5 M catalyst exhibited superior performance, achieving a free fatty acid (FFA) conversion of 87.57% under optimized reaction conditions (methanol-to-oil ratio of 20:1, 3 wt% catalyst, and 95 °C). In contrast, higher acid concentrations (1.0 M) resulted in structural degradation and a subsequent decline in catalytic activity. This study demonstrates that precisely controlled acid modification is a robust analytical approach for developing high-performance, stable, and cost-effective heterogeneous catalysts for sustainable biofuel synthesis. در این مطالعه، عملکرد کاتالیزوری غربال‌های مولکولی تجاری (MS) از طریق یک فرآیند اصلاح با اسید هیدروکلریک (HCl) در غلظت‌های مولی مختلف (25/0، 5/0و 0/1 مولار) افزایش یافت. تأثیر قدرت اسید بر خواص ساختاری، مورفولوژیکی و عنصری کاتالیزورها با استفاده از پراش اشعه ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FESEM) و طیف‌سنجی پراش انرژی اشعه ایکس (EDX) به طور دقیق ارزیابی شد. نتایج تحلیلی نشان داد که عملیات اسیدی، حذف انتخابی کاتیون‌های اضافی چارچوب و آلومیناسیون چارچوب را تسهیل می‌کند، به طور موثر نسبت Si/Al را تعدیل کرده و اسیدیته سطح را افزایش می‌دهد. تجزیه و تحلیل EDX نسبت بهینه Si/Al برابر با 5/4 را برای نمونه تیمار شده با HCl 0.5 مولار تأیید کرد که یکپارچگی چارچوب را حفظ کرده و در عین حال دسترسی به محل فعال را به حداکثر می‌رساند. راندمان کاتالیزوری از طریق استری کردن اسید اولئیک برای تولید بیودیزل ارزیابی شد. کاتالیزور MS-0.5 M عملکرد برتر را نشان داد و در شرایط واکنش بهینه شده (نسبت متانول به روغن 20:1، 3 درصد وزنی کاتالیزور و دمای 95 درجه سانتیگراد) به تبدیل 57/87 درصدی اسید چرب آزاد (FFA) دست یافت. در مقابل، غلظت‌های بالاتر اسید (0/1 مولار) منجر به تخریب ساختاری و متعاقباً کاهش فعالیت کاتالیزوری شد. این مطالعه نشان می‌دهد که اصلاح اسید با کنترل دقیق، یک رویکرد تحلیلی قوی برای توسعه کاتالیزورهای ناهمگن با عملکرد بالا، پایدار و مقرون به صرفه برای سنتز سوخت‌های زیستی پایدار است. https://ijac.journals.pnu.ac.ir/article_13180_97298acacc2109375af93df877bcc617.pdf